29) Determinazione della percentuale di carbonato di calcio in un guscio d’uovo

L’esercitazione si propone di determinare la percentuale di carbonato di calcio in un guscio d’uovo, mediante una retrotitolazione acido-base.

Scheda sintetica delle attività

1. Preparazione del campione da analizzare, mediante polverizzazione di tre gusci d’uovo in un mortaio.
2. Dissoluzione del campione precedentemente preparato, in una soluzione a concentrazione nota di acido cloridrico in eccesso.
3. Titolazione dell’eccesso dell’acido cloridrico con una soluzione di idrossido di sodio a concentrazione nota.

Risorse necessarie

• becher da 500 ml;
• 3 uova;
• piastra riscaldante;
• soluzioni 0,1 M di \(HCl\) e \(NaOH\) a titolo esattamente noto;
• 2 burette;
• 2 beute;
• indicatore fenolftaleina;
• bilancia tecnica;
• vetrino d’orologio;
• mortaio con pestello;
• spatola;
• 2 imbuti;
• stufa, essiccatore (altrimenti essiccare all’aria).

Prerequisiti necessari

• Conoscenze di base sull’analisi gravimetrica;
• conoscenze di base sulle titolazioni complessometriche;
• conoscenze di base sull’analisi volumetrica;
• saper eseguire titolazioni acido – base;
• saper preparare soluzioni a titolo noto.

Obiettivi di apprendimento

• Potenziare la capacità di elaborazione ed esecuzione di un piano di lavoro;
• potenziare la capacità di rilevare ed elaborare dati;
• acquisire abilità manuali.

Dotazioni di sicurezza

Nessuna

Svolgimento

Discussione iniziale

Agli alunni è stato proposto un problema: come comportarsi in presenza di cationi (anche se non è il nostro caso) che non possono essere titolati direttamente o in presenza di reazioni troppo lente e pertanto non utilizzabili nell’analisi volumetrica?

Gli alunni è stata illustrata la possibilità  della dissoluzione del campione, la precipitazione del calcio come ossalato di ammonio e la successiva trasformazione per riscaldamento in muffola  a carbonato di calcio oppure ad ossido di calcio e relativi calcoli.

Gli alunni hanno ritenuto tale procedimento troppo complicato, troppe fasi da realizzare in laboratorio e pertanto elevata possibilità di errori.

Si è introdotto il concetto di retrotitolazione ed, esaminato un piano di lavoro proposto, hanno ritenuto il procedimento di seguito elencato,  di facile realizzazione

La reazione: \(2HCl + CaCO_3 \longrightarrow Ca^{2+} + CO_2 + 2Cl^- + H_2O\) è troppo lenta per essere utilizzata nell’analisi diretta, nel nostro caso  è utilizzata in fase di preparazione. L’ eccesso di acido cloridrico viene determinato   titolando con \(NaOH\).

Attività sperimentale

Preparazione del campione

• Bollire alcune uova;
• raffreddarle;
• sgusciarle;
• togliere la membrana proteica interna al guscio;
• macinare i gusci in un mortaio fino ad ottenere una polvere molto fine (figura 1a);

• seccare la polvere in stufa a 105°C per 30 minuti;
• prelevare dalla stufa la polvere d’uovo, raffreddare in essiccatore (figura 1b).

Determinazione del contenuto di carbonato di calcio

• Pesare una quantità nota di polvere (figura 2a);

• introdurre in beuta (figura 2b);
• aggiungere 35 ml di acido cloridrico 0,1 M (figura 2c); 
• portare ad ebollizione per 5 minuti su piastra riscaldante per favorire la dissoluzione (figura 3a);

• raffreddare, aggiungere 2 gocce di fenolftaleina (figura 3b);
• titolare con \(NaOH\)
• fino a rosa persistente per 10 secondi (figura 3c).

Analisi dei dati

Moli di \(HCl\):

\[\frac{M \cdot V}{1000}\]
moli di \(NaOH\):   

\[\frac{M_1 \cdot V_1}{1000}\]
moli di \(CaCO_3\):

\[\frac{1}{2} \left (  \frac{M \cdot V}{1000} –  \frac{M_1 \cdot V_1}{1000} \right)\]

massa \(CaCO_3\) = moli massa molare 

\[\% CaCO_3 = \frac{grammi\ sperimentali \cdot 100}{massa\ polvere\ pesata}\]                         

Il valore medio è 79%eliminando l’ultimo dato evidentemente errato

Gli allievi hanno riscontrato valori sperimentali di titolazione non propri di una analisi volumetrica; pertanto hanno proposto le seguenti osservazioni:

• la reazione a concentrazione 0,1 M di acido è troppo lenta ( migliorare usando 0,5M);
• la suddivisione del guscio serve ad accelerare la velocità della reazione;
• il riscaldamento serve ad accelerare la velocità di reazione;
• le 5 titolazioni devono essere realizzate contemporaneamente e dopo almeno un’ora dal riscaldamento;
• il metodo proposto è meno accurato del metodo per gravimetria riportato in letteratura;
• il metodo della retrotitolazione può essere accettato se è richiesto un range di valori come generalmente accade per le analisi merceologiche;
• importante che le concentrazioni di \(HCl\) e \(NaOH\) siano esattamente note ( preparare tali soluzioni o con normex oppure standardizzarle).

Autori

Savino Francesco